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- DSC测试中高压坩埚的主要用途
- 主要用途是安全性研究。 热分析的安全性研究所涉及的是对受温度程序控制的物质或反应混合物的放热反应的测定。温度一般在室温至300°C或400°C的范围内。热敏性特别高的样品可预冷到–50°C，以测试低于室温的反应。升温速率约为5K/min。出于安全原因，初始试验性实验采用非常少的样品量(2至5mg)进行。 可采用高压坩埚来防止样品成分的挥发或蒸发。为了防止干扰性催化效应，可采用一次性使用的镀金或不镀金钢坩埚或玻璃坩埚。必要时，可加入少量金属屑或其它潜在催化剂。 根据放热反应焓，有经验的人可以决定该物质或反应混合物能否在100g级的反应量热器中进行反应，甚至直接进行kg级中试。与所谓的规模放大相关的问题之一是，随着物料量的增大，冷却能力（每体积冷却面积）迅速下降，由于热的累积所引起的失控风险增大。冷却系统失效的最坏情形是，全部反应焓都用于加热反应混合物的绝热情形。 DSC是研究安全性的一个理想工具，因为该技术只需几克样品。真的发生失控反应仅造成有限的损害。对可能发生的失控反应，可通过惰性物质例如α–氧化铝稀释样品来防止。稀释剂吸收反应产生的热量并促进热量向坩埚消散。 与DSC中少量样品很好的温度控制不同，大量反应混合物的行为因为有限的冷却能力几乎是绝热(无热交换)的。由反应混合物的反应焓ΔH和平均比热容cp可计算最大(绝热)温度升高ΔT：
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192022-10
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- DSC样品制备的注意事项
- 大多数DSC实验用的是铝坩埚。这里只讨论采用铝坩埚时，如何制备样品以获得较佳的DSC测试质量。 （关于如何选择合适的铝坩埚，请参阅《DSC实验时如何选择合适的坩埚及压片机》。） 选好铝坩埚后，须注意的事项有： 1. 样品与坩埚之间接触要好，以免影响热效应测量； 2. 防止坩埚外表面受样品或样品分解物的污染； 3. 样品周围气氛的影响。
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192022-10
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- 在热分析测试时如何使坩埚中与载气保持所期望的接触？
- 在热分析（DSC、TGA、STA等）测试中，根据不同的目的和要求，需要坩埚样品完全密封、与载气自由接触或与挥发性产物处于平衡状态。三种不同情况分述如下。 1. 坩埚中样品完全不接触载气：需采用密封的、耐压的坩埚。冷焊密封很好的铝坩埚最大耐压可达0.2 MPa（可用丙酮等溶剂擦拭铝坩埚的焊接接触面以清除可能存在的污染物，以保证坩埚在压片机中冷焊时完全密封）。压力坩埚可完全密封并可耐很高压力。 2. 坩埚中样品自由接触载气：可采用敞口坩埚或在盖上打大孔的坩埚。为了防止样品逸出或溅出坩埚，实际测试中常在铝坩埚盖上打大孔。例如，DSC测试时，通常在铝坩埚冷焊密封后，在坩埚盖上用针钻一个或若干个孔（孔径大约1mm）。TGA测试时，氧化铝坩埚或铂金坩埚上不加盖或加带孔的盖（大多数情况下不加盖）。 3. 坩埚中样品与挥发性产物处于平衡状态：有时要求样品产生的挥发性产物保留在坩埚中形成自己生成的气氛，例如测定液体样品的沸点时。如果不发生大的压力升高，则样品与挥发性产物处于平衡状态。通过在坩埚盖上钻一小孔（20-100μm）可获得“扩散障碍”。或在冷焊坩埚盖前在坩埚边缘撒一层1mg左右的氧化铝粉末可获得更有效的扩散障碍，因为可产生气体扩散的细小通道。在自生成的气氛中，分解反会移至更高温度，结果得到更好的分离。用这个方法可方便地测定液体样品的沸点，因为样品的过早蒸发得到了抑制。
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192022-10
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- 热分析测试中使用坩埚应考虑那些因素
- 坩埚用作热分析测试过程中的样品容器，几乎所有的DSC和TGA实验都用坩埚测试样品。坩埚会对测试结果产生影响。因此，测试前的若干考虑常常有助于节省测试后曲线计算处理的时间。主要应该考虑的要素如下。 1. 坩埚应是惰性的：即坩埚不应在感兴趣的温度范围内与样品反应（例外：聚乙烯或润滑油等的“铜稳定性”在铜坩埚中的测试，某些反应在具有催化活性的铂坩埚中的测试等）。坩埚材料不应在测试温度范围内有任何物理转变，熔点必须足够高。 2. 坩埚可防止测试池与样品直接接触，防止DSC传感器或TGA坩埚支架受到污染。 3. 坩埚种类在某种程度上决定测试系统的技术指标，例如量热灵敏度和信号时间常数。时间常数小则获得的DSC峰就尖锐，因而相邻或重叠效应的分辨率和分离就好。 4. 由导热性好的材料制造的平底坩埚，温度梯度小，可使样品支架与样品间的传热优化。 下图列出了坩埚选择应考虑的因素。
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192022-10
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- 氧化铝坩埚的性能简介和用途
- 一、氧化铝柑涡的性能 氧化铝增祸热传导性较好，机械强度高，耐高温，耐腐蚀，耐冲测，化学稳定性和热震性好 1、耐高温：增涡使用温度可高至 1800 ' C 2 、可重复使用：测试用过的柑祸可用水直接洗净（很多盐类能在水中溶解） , 或用 10 ％盐酸洗涤后再用水洗净（在盐酸中，氧化物会生成氯化物后可用水洗净），热烘干（例如用马弗炉或直接用 TGA 仪器将增塌加热到赤热以确保再次使用时不发生失重或出峰），可反复多次使用 3、结构和性能稳定：制造热分析钳竭所用的氧化铝粉末纯度很高，经高温烧结形成致密、均匀的微观晶相结构 4、热传导性较好：样品盘与钳涡间热量传递速度快，温度分布均匀。 二、氧化铝增涡的用途 氧化铝增竭一般用于热重分析仪（ TGA ）测试．也可用于同步热分析仪（ STA ) 测试，通常可获得较好的同步 DTA 或 DSC 信号。（如果要获得更好的同步 DTA 或 DSC 信号，推荐使用铂金增祸；测试温度范围最高不超过 640 ' C 时也可采用铝增涡。）
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192022-10
